【观世科技】XRD粉末衍射仪样品制品和参数设置方法

　　想要获得准确可靠的X射线粉末衍射仪的数据，样品制备是整个测试过程中至关重要的第-一步。我见过太多人因为样品处理不当，导致衍射图谱出现偏差甚至错误。简单说，样品制备的质量直接决定了后续数据分析的准确性，这就像盖房子打地基一样，基础不牢，后面再好的参数设置也难以弥补。

　　样品制备的核心要点

　　样品状态必须为粉末状，这是XRD测试的基本要求。将采集的样品在玛瑙研钵中研磨至细粉状，粒度应小于45微米，最-好控制在1-10微米范围内。研磨过程中要避免样品受污染，这一点特别重要。

　　样品纯度和均匀性直接影响测试结果。需要确保样品的纯度，避免杂质和不均匀性对测试结果的干扰。对于不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛，分离出粉化部分，防止过细，最后将试样混合均匀。

　　压片制作也有讲究。将研磨好的样品粉末放入样品槽中，使用压片机进行压片。压片的目的是使样品表面平整，以减少散射和增强衍射信号。压片时不要用太大力气，对于粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸，上面用玻璃片轻轻压平。

　　样品固定同样关键。将压好的样品片固定在样品架上，确保样品在检测过程中保持稳定。样品高度与样品台高度要保持一致，压平后保持样品表面光洁平整。

　　X射线粉末衍射仪参数设置的专业建议

　　X射线源选择是测试的核心。常用的X射线源有铜靶(Cu Kα)、铁靶(Fe Kα)和钼靶(Mo Kα)等。铜靶是最-常见的选择，铜靶的Kα线具有较高的强度和较窄的线宽，适用于大多数材料的XRD测试。

　　扫描角度范围通常以2θ角表示，一般设置在5°-90°之间。具体的范围可以根据样品的晶体结构和测试目的进行选择。扫描范围决定了测试数据的覆盖范围。

　　步长设置影响数据分辨率。步长是指相邻两个衍射峰之间的2θ角差，步长越小，测试数据的分辨率越高，但测试时间也会相应增加。需要根据测试需求和时间限制来合理选择步长。

　　电压和电流的设置要平衡信号强度和设备保护。一般电压在30-45kV，电流在20-40mA之间比较合适。如果是重新开机，设置电压需按照20kV-25kV-30kV-35kV-40kV的顺序设置且每次设置间隔30秒，设置电流需按照5mA-10mA-15mA-20mA-25mA-30mA-35mA-40mA的顺序设置。

　　X射线粉末衍射仪实际应用中的注意事项

　　块状样品的处理：对于非断口的金属块状试样，需要尽可能将表面磨成平面，并进行简单的抛光，去除金属表面的氧化膜和消除表面应变层，然后用超声波清洗去除表面杂质。试样面积应大于10×10毫米。

　　特殊样品的处理：对于软而不便于研磨的物质，可采用液氮或干冰使其变脆，然后再进行研磨。对于具有不同硬度的物质，在研磨中需要不断过筛，分离出粉化部分。

　　安全操作：操作时要严格按照规程进行，雷雨天禁止开主机。关机时要先关主机高压，待冷却循环水冷却X光管30分钟后，才能关主机电源。